关于亚磷酸生产工艺流程的介绍

点击数：75372013-11-20 10:30:03　来源: 亚磷酸|亚磷酸价格|亚磷酸厂家|淄博明侠经贸有限公司

新闻摘要:关于亚磷酸生产工艺流程的介绍

一、亚磷酸概述

草甘膦(Glyphosate)是1971年有美国Monsanto公司开发的一种具有划时代意义的广谱除草剂，经过30多年的发展，目前已成为世界上应用最广、产量最大、销售额最高的农药品种。草甘膦合成方法报道很多，归结起来以主要中间体可以分为：甘氨酸路线和亚氨基二乙酸(IDA)路线，其中甘氨酸路线又分为亚磷酸二甲酯法和亚磷酸三甲酯法。据统计，2004年我国共有草甘膦生产登记企业约33家，其中有25家采用了甘氨酸/亚磷酸二甲酯生产工艺，合计产能占国内生产能力的64% 。亚磷酸二甲酯生产主要由甲醇和三氯化磷直接合成，最后经精馏得到纯度很高的亚磷酸二甲酯。其蒸馏残液一般为产品量的6～10%，经过对残液成分进行分析，其主要组成为：亚磷酸一甲酯5-20%，亚磷酸二甲酯8～15%，亚磷酸45～60%，其余为一些含有P一0一P键的高沸聚合物。通过将该残液进行回收处理，生产工业级亚磷酸，直接应用于其它产品的生产，将本作为三废处理残液的副产物变废为宝，不仅减少了三废排放，达到了循环生产的目的，而且还具有十分明显的经济效益。

二、处理方法介绍

根据回收方法的不同，亚磷酸二甲酯残液回收制备亚磷酸主要有水解和酸解两种方法。所不同的是水解法除了回收亚磷酸外，还可以回收一部分甲醇;而酸解法则另外回收到了氯甲烷。根据各生产厂家的需要和实际情况，有氯甲烷回收装置和下游产品用途基本均采用了酸解法，而后续配套不好的厂家则采用了水解法。现将这两种方法分别介绍如下：

1、水解法

(CH30)2POH+H2O— (CH30)P(OH)2+CH30H

(CH30)P(OH)2+H20——— H3PO3+CH30H

在反应釜中向亚磷酸二甲酯蒸馏残液中滴加适量的水，控制水解温度在60~C以下充分搅拌至水解完全。水解结束后将生成的甲醇和亚磷酸水溶液通过活性碳脱色、过滤除杂、真空浓缩等步骤进行后处理，馏出物为回收甲醇，釜内为浓度在75%左右的亚磷酸水溶液。根据实际需要进行结晶处理得到含量在98%以上的亚磷酸固体或直接作为水溶液使用。

2、酸解法

(CH30)2POH+HCI (CH30)P(OH)2+CH3CI

(CH30)P(OH)2+HCI H3PO3+CH3CI

在反应釜中向亚磷酸二甲酯蒸馏残液(该残液已事先进行过活性碳脱色、过滤等处理)中滴加适量的盐酸或直接投入氯化氢气体，控制酸解温度在80℃以下充分搅拌至酸解完全，酸解过程中逸出的尾气经水洗、碱洗、干燥、压缩等步骤处理后回收氯甲烷气体。酸解结束后，釜内即为亚磷酸水溶液。根据实际需要进行浓缩、结晶等处理得到含量在98%以上的亚磷酸固体或直接作为水溶液使用。

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