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亚磷酸合成工艺

新闻摘要:亚磷酸合成工艺

1. 一种三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于将盐酸加入到水解反应釜

内，向水解反应釜中滴加相当于盐酸质量1 ～ 2 倍的三氯化磷，三氯化磷滴加过程中控制水

解反应釜温度在60 ～ 65℃，压力在45 ～ 55mmHg，三氯化磷滴加完后控制温度在80 ～ 90℃

继续反应0.5 ～ 2h，将水解反应合成的亚磷酸混合物转移至带搅拌器的蒸馏脱酸釜中进行

负压蒸馏浓缩，浓缩液冷却结晶得到晶体亚磷酸产品，反应生成的HCL 气体依次通过保护

槽、盐酸膜式吸收系统进行吸收成副产盐酸。

2. 根据权利要求1 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于所述的加

入水解反应釜内的盐酸与三氯化磷的质量比为1 ∶ 1.4。

3. 根据权利要求1 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于所述的三

氯化磷滴加速度为300-350kg/h。

4. 根据权利要求1 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于所述的保

护槽为鼓泡吸收槽，设置在水解反应釜之后，盐酸膜式吸收系统之前，当保护槽内的吸收液

酸浓度达到28%～ 30%后可加入水解反应釜回用于水解反应。

5. 根据权利要求4 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于所述的盐

酸膜式吸收系统包含降膜吸收塔、浓酸槽、稀酸槽、水循环槽、循环泵。

6. 根据权利要求5 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于所述的盐

酸膜式吸收系统压力控制在30 ～ 50mmHg，优选40mmHg ;所述的保护槽、浓酸槽、稀酸槽、水

循环槽温度小于50℃。

7. 根据权利要求6 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于当浓酸槽

中酸浓达到31%时，可以做为成品浓盐酸打入到浓盐酸储槽中，也可以根据需要随时打入

到保护槽进行补充，回用到水解反应釜;当稀酸槽中酸度达到25%时，可以将一定量的稀

酸打入到浓酸槽中，然后通过水循环槽对稀酸槽补充一定量的水。

8. 根据权利要求1 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于所述的亚

磷酸混合物在带搅拌器蒸馏脱酸釜中进行负压蒸馏浓缩，温度控制在125-130℃，压力控制

在-0.08 ～ -0.15Mpa，优选-0.09Mpa，搅拌器转速控制在30 ～ 40r/min，直至把亚磷酸混合

物中的氯化氢和水蒸干。

9. 根据权利要求1 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于经所述的

蒸馏脱酸釜蒸馏出来的氯化氢和水经冷凝器和尾气吸收机组冷凝吸收成稀酸水供水解反

应盐酸膜式吸收系统的水循环槽使用。

10. 根据权利要求1 所述的三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺，其特征在于所述的

冷却结晶温度为35-40℃。

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